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沉香的质量标准及监测(三)
信息来源:岭南中药网收集
发布时间:2014/10/29
1.化学成分 (1)一般化学成分
1)2-(2-苯乙基)色酮类成分的研究 国产沉香主要含挥发性成分(主要成分是倍半萜化合物)、2-(苯乙基)色酮、三萜类及其他成分。国产沉香的挥发油含白木香酸、白木香醛、沉香螺旋醇等。国内外学者从沉香药材中分得15个的2-(2-苯乙基)色酮类成分。笔者从沉香乙醇提取物的乙醚部分鉴定出2个新化合物,分别是6,8-二羟基-2-[2-(3'-甲氧基-4'-羟基苯乙基)]色原酮、6-羟基-2-[2-(3'甲氧基羟基苯乙基)]色原酮;1个已知化合物6-甲氧基-2-[2-(3'-甲氧基-4'-羟基苯乙基)]色原酮。 2)挥发油成分GC-MS的分析 对市售沉香商品药材按《中华人民共和国药典(一部)》(2005年版)附录挥发油提取法操作。提取得到的沉香挥发油为黄色透明液体,有浓烈的香气,得油率为0.30%。加入适量乙醚稀释10倍供分析用。色谱条件如下。 GC:DB-1石英毛细管色谱柱(30m0.25mm);进样口温度250℃,接口温度230℃;载气为高纯度氦气,流速为1.3mL/min;柱前压为80kPa,分流比30:1,进样量为1.0Lμ;峰面积归一法计算各化合物的相对含量。MS:EI(70eV),双灯丝;质量范围m/z40-400全程扫描,扫描间歇1.0s,温程序:柱温60℃;,保持2min,按5℃/min升至150℃,按1℃/min升至160℃,再8℃/min升至230℃,保持2min,可达到较好分离。结果见图19-1及表19-4。
从沉香挥发油总离子流图(见图19-1)及表19-4可看出,从沉香挥发油分得20多个峰,鉴定出其中的6个峰。挥发油中有12种成分的相对含量较高,占总成分相对含量的68.13%,且大部分集中在22~29min出现,Guaiol、α-Copaen-11-ol与11号峰的相对含量远高于其他的峰,为沉香挥发油中的主要成分。其中沉香螺旋醇为已知的沉香挥发油中的有效成分,能减少由脱氧麻黄碱和阿普吗啡诱导的自发性运动,增加大脑内的高香草酸含量。芳香族成分苄基丙酮具止咳作用,并与沉香中树脂的形成有关。
表19-4沉香药材挥发油化学成分及相对含量
(2)有效成分含量测定 1)挥发油 按照挥发油测定法《中华人民共和国药典(一部〉》(2005年版〉D测定,商品药材挥发油含最为2~3mL/ke(不能作商品标准)。 2)色酮含量测定 采用HPLC法测定沉香商品药材中6,8-二羟基-2-[2-(3’-甲氧基-4’-羟基苯乙基)色原酮(化合物A)及6-羟基-2-[2-(3’-甲氧基-4’-羟基苯乙基)]色原酮(化合物B)的含量。结果见表19-5。
表19-5沉香药材中色酮含量(n=3) (mg/g)
注:对照品A为6,8-二羟基-2-[2-(3’-甲氧基-4‘-羟基苯乙基)]色原酮;对照品8为羟基-2-[2-(3’-甲氧基-4‘-羟基苯乙基)]色原酮。
由表19-5可看出,沉香商品药材中6,8-二羟基-2-[2-3’-甲氧基-4‘-羟基苯乙基)]色原酮的含量差异较大,其中最高的含量可达1.7mg/g,而最低的只有0.25mg/g左右;GAP基地6年生枯死树地上部分中含量则达0.9mg/g,地下部分、GAP基地伤口结香药材及当地野生药材则含量甚微。沉香商品药材中羟基-2-[2-(3’-甲氧基-4‘-羟基苯乙基)]色原酮的含量则较低,且各样品中相差较大。GAP基地6年生枯死树地上部分与地下部分,GAP基地伤口结香药材及当地野生药材中的含量则相对较高,分别达0.29mg/g、0.18mg/g。
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